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气相色谱仪在三乙胺检测中的应用

发布时间:2017-08-18 点击数:423
1.三乙胺检测目的

规范原料三乙胺质量的检验操作。

2.三乙胺检测适用范围

适用于合成用三乙胺质量的检验。

3.三乙胺检测引用标准

(1)中华人民共和国化工行业标准HG/T2721-95

(2)三乙胺企业内控质量标准

4.三乙胺检测产品名称

三乙胺

分子式:(CH3CH2)3N

分子量:101.19

5.三乙胺检测气相色谱仪职责

质检部检验员对本文件的实施负责,当出现异常情况时应及时通知化验室负责人;化验室负责人应对按本规程出据的正常的检验结果确认,出现异常情况时,应及时采取适当的措施。

6.气相色谱仪检测三乙胺产品质量标准

项目法定标准(一等品标准)内控标准备注

性状无色透明液体,无机械杂质无色透明液体,无机械杂质--

鉴别在气相色谱图中,样品与对照品主峰保留时间应一致在气相色谱图中,样品与对照品主峰保留时间应一致

三乙胺含量≥98.8%≥99.0%--

水含量≤0.4%≤0.3%--

7.气相色谱仪检测三乙胺检验方法

7.1性状

用感官测定法测定,本品应为无色透明液体,应无机械杂质。

7.2鉴别(气相色谱法)

7.2.1色谱条件

同含量测定项下色谱条件。

7.2.2操作方法

精密量取三乙胺对照品0.5ul,注入色谱仪,记录色谱图,作为对照谱图。含量测定项下谱图作为供试品谱图,供试品与对照品主峰保留时间应一致。

7.3水分

7.3.1主要仪器与材料KF水分测定仪、KF铂金电极。

7.3.2试剂甲醇(化学纯)、KF试剂

7.3.3KF试剂的标定:

在滴定仪的反应瓶中加适量(浸没电极裸露端)的甲醇,在搅拌下用KF试剂滴定至终点,取约10~30mg纯水,精密称定,置滴定瓶中,立即用KF试剂滴定,滴定至终点并记录KF试剂的用量(V)。按下式计算KF试剂滴定度:

T=M/V

式中:T:KF试剂的滴定度mg/ml;

M:加入水的质量(mg);

V:滴定水时KF试剂的用量(ml)。

平行标定三次,三次滴定度的相对偏差不大于0.5%。

7.3.4样品中水分的测定

将反应瓶中的适量甲醇(浸没电极裸露端)滴定至终点。取供试品约5ml,精密量取,计算其质量,迅速加至反应瓶中,滴定至终点,并记录KF试剂的用量,同法平行测定2次,两次结果相对偏差不大于3.0%,取其平均值。

7.3.5样品中水分的计算:

V1×T

X=-------×100%

V2×ρ×1000

式中:X-样品中水的质量百分含量,%;

V1-滴定样品时卡尔·费休试剂的用量(ml);

T-卡尔·费休试剂的滴定度(g/ml);

V2-加入样品的体积(ml);

ρ-试样20℃时的密度(g/cm3)。

7.4三乙胺含量

7.4.1仪器及色谱条件

7.4.1.1仪器:气相色谱仪(氢火焰检测器)

7.4.1.2色谱条件

(a)柱:以聚乙二醇为固定相的毛细管柱;

(b)载气及流速:氮气,3ml/min;

(c)柱温:70℃;进样器温度:150℃;检测器温度:150℃;进样量:0.5μl。

7.4.2操作步骤

7.4.2.1标准溶液的配制

精密量取三乙胺对照品30ml(约21.9000g)至50ml量瓶中混匀,作为标准溶液

7.4.2.2测定

取配制好的标准溶液0.5ul,记录色谱图,作为对照谱图。

取0.5μl样品,连续进样两次,记录色谱图,两次主峰面积相对偏差应不大于2.0%,测定结果以两次进样平均值为准。

7.4.3按面积归一法计算三乙胺纯度,按无水物计算,计算公式如下:

三乙胺纯度=(S三乙胺/S总)(1-水%)

式中:S三乙胺:样品色谱中三乙胺的峰面积;

S总:样品色谱图中各色谱峰的总面积。

测定结果均以两次进样平均值为准。
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