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气相色谱仪常见故障分析及处理

发布时间:2017-09-16 点击数:431
摘要:在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常 见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 关键词:气相色谱仪故障分析故障处理
   引言
  近年来,气相色谱分析仪以其分离效 能高,分析速度快,样品用量少,可进行多 组分测量等优点广泛应用于石油化工行业 中,在化工分析中占有十分重要的地位。但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理 系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原 因,造成仪表在使用过程中出现各种故障, 从而影响了正常的生产秩序。因此,能够及 时准确地分析排除故障非常重要。
  气相色谱仪的构成及工作原理
  一般气相色谱仪是由六个基本系统组 成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温 控系统,检测系统及记录系统。
  气相色谱仪利用物理分离技术,对多 个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入 检测器中进行检测。为了避免工艺介质中 含有对色谱柱有害的组分或不需检测的 某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪 常常配合柱切技术将不需检测的组分切 除掉,然后由微处理器根据进入检测器的 组分产生的信号大小自动计算出组分含 量值。
  气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障
  气相色谱仪的气路系统,是一个载气 连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气 密性、载气流速的稳定性以及流量的准确 性都会对气相色谱检测结果产生影响。
  气路系统故障主要表现为流量不能稳 定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压 阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控 制阀件被污染或损坏。
  针对以上各种原因处理方法如下:
  在气路中按照气体走向顺序查到具 体故障发生位置进行消漏或清堵。
  更换减压阀或稳压阀。
  调整气源压力至合适范围内,并有 稳定的输出。
  清洗阀件,必要时更换。 3.2 检测器故障
  热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间 及被测气体各组分间热导率的差别,使测 量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓 度。
  又热导检测器的常见故障: a.桥电流不能调到预定值 此种故障产生的原因:(1)热导单元连 线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路 稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。
  检测器基线不能调零 故障产生原因:(1)热丝阻值不对称或 引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零 电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。 3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机 物在氢火焰中燃烧产生碎片离子,在电场 作用下形成离子流,根据离子流产生的电 信号强度,检测被色谱柱分离的组分。 氢火焰离子化检测器常见故障
  检测器点不着火
  故障产生原因:(1)检测器点火线圈断 线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比 不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。 解决办法:
  更换点火线圈
  重新调节氢气、空气和载气的流量
  配比。
  提供稳定的电压源,并排除接线故
  障。
  清理喷嘴
  基线产生噪声
  故障产生的原因:(1)氢气、空气与载气 中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气 的流量配比不当;(3)电气单元接地不良,屏 蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏
  气。
  解决办法
  更换气源或再生氢气、空气过滤器。
  重新调整氢气、空气和载气的流量。
  检查地线是否接好,有无外来电场 干扰。
  清洗喷嘴。
  排除漏气现象。 3.3温控系统故障
  温控系统故障主要表现为色谱柱恒温 箱不升温,其可能原因为:
  仪器温控部件老化或本身质量就有 问题。
  使用温度比较高,时间一长就容易 造成加热丝和铂电阻坏。
  仪器使用的电压不稳,从而使温控 部件工作不正常。
  仪器被雷击,电路损坏,所以仪器接 地要良好。
  出峰故障
  常见的畸形峰有: a.前延峰
  故障原因:(1)样品在系统中冷凝;(2)样 品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样 口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进 样量过大,造成色谱柱过载。
  处理方法:(1)适当升高汽化室、色谱柱 和检测器的温度;(2)重复进样,提高进样技 术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的 温度,以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件, 必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。 b.拖尾峰
  故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱 子使用不当或柱性能下降,样品与载体发 生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污
  垢。
  处理方法:(1)老化柱子;(2)重选色谱 柱,改用极性较强的填料;(3)适当提高柱 温;(4)清洗或更换进样气管。 C .平顶峰
  故障原因:(1)记录仪的滑线电阻或驱 动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录 仪测量范围;(3)进样量过大。
  处理方法:(1)检修记录仪;(2)改变记录 仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。
  故障排除策略
  气相色谱分析过程中出现故障时,要 善于运用逻辑推理的方法,找出问题的所 在,检查故障中的表现,寻找线索,并通过 故障前后段的比较分析症状,找出可能的 原因,然后依次改变条件、步骤,用好的零 件替换可疑部件,逐步分析并解决问题。
  做好故障预防
  色谱系统的维护与故障排除的最简便 的途径就是不要完全被动地去应付各种可 能发生的问题。问题的关键在于平时要做 好各种预防性的维护措施,这样就可以将 故障发生率降低。
  结语
  以上从几个方面简介了气相色谱仪常 见的几种故障及其排除方法。在日常工作 中,如果能对这些事项认真对待,做到有问 题及时解决,则会大大延长仪器的正常使 用期限,并使仪器的性能得到最大限度的 发挥。
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